水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時，雖然步驟較為簡單，但實驗條件較為苛刻，準確度不易把握，任何一處細節(jié)出現(xiàn)偏差，都會對氨氮測量結(jié)果產(chǎn)生影響。根據(jù)工作經(jīng)驗，對水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準確度的因素和解決的辦法進行了總結(jié)，與大家共同探討。

1.試劑的存放

不用時，試劑應(yīng)存放在干燥陰涼處，有條件的可以冷藏，以延長試劑的保存時間。

2.無氨水的制備

本實驗對純水的要求比較嚴格，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求。氨氮實驗用水要求為無氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進入實驗用水中，含量達到方法檢測限，可導致實驗空白值高，所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。

3.實驗環(huán)境

氨是實驗室常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，嚴禁在使用含氨試劑(如測定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實驗室中做氨氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。

4.玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5.濾紙對空白值的影響

氨氮實驗需將水樣過濾后測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對照實驗，以扣除濾紙影響。實驗表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達不到實驗要求，因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢，淋洗時要少量多次，減少濾紙的影響。我們選用經(jīng)稀鹽酸浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣，解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題。不僅過濾空白值低，而且重復性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。

6.實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗

若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量最少的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。

7.反應(yīng)條件的控制

(1)反應(yīng)時間對實驗的影響

實驗表明，反應(yīng)時間在20min之前，溶液顯色不完全，20min之后顏色趨穩(wěn)定，因而，用水楊酸分光光度法測定水中氨氮時，顯色時間應(yīng)控制在20min之后，達到分析的準確度。

(2) 反應(yīng)體系的pH值對實驗的影響

由氨氮反應(yīng)原理可知，反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實驗表明，水樣pH值的變化對測定結(jié)果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測定結(jié)果相對偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無可比性，所以對于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，將溶液顯色控制在pH值為11.8~12.4。